Induktívan csatolt plazma tömegspektrometria (ICP‑MS) — fogalma és alkalmazásai

Az ICP‑MS: rendkívül érzékeny nyomelemanalitikai módszer — elv, izotópos speciáció és ipari, környezeti, élelmiszer- és klinikai alkalmazások áttekintése.

Az induktív csatolású plazma tömegspektrometria (ICP‑MS) a tömegspektrometria egyik típusa, amely rendkívül érzékeny nyomelemanalitikai módszer. Képes sok fém és számos nemfém elemet kimutatni olyan koncentrációkban is, amelyek a 10‑billióhoz (trillióhoz) ¹² tartozó tartományba esnek. Az alapvető elemei az induktív csatolású plazma, mint ionizációs forrás, valamint a tömegspektrométer, amely az ionok tömeg/szám (m/z) szerint történő szétválasztására és kimutatására szolgál. A plazma előállításához ipari és kutatási gyakorlatban gyakran argont használnak vivőgázként.

Működési elv röviden

A minta előkészítése után (oldat, emulzió vagy gáznemű átalakítás) egy nebulizátoron és permetkamrán keresztül apró cseppekre porlasztják, majd ezek a plazmába jutva elpárolognak és ionizálódnak. A plazmaionokat a rendszer interfésze — a mintabevezető (sampler) és a skimmer kúpok — fokozatosan engedi át a tömegspektrométer vákuumrendszerébe. A tömeganalizáló egység lehet például kvadrupól, szektormezős (HR‑ICP‑MS) vagy időtöltéses (TOF) analizátor, a detektorok tipikusan elektronmultiplikátorok vagy Faraday‑csövek. A mai rendszerekben gyakori a kollízió/reakció cella alkalmazása is, amely gázok (pl. He, H2, NH3) használatával csökkenti az argonból vagy mátrixból származó poliionos zavarokat.

Előnyök

• Kivételes érzékenység: határértékek gyakran ppt (10⁻¹²) vagy annál jobb tartományban.
• Széles dinamikai tartomány: több nagyságrend átfogása egy méréssel.
• Gyors és többelem‑analízis: egyszerre sok elem mérhető rövid idő alatt.
• Izotópelemzés: pontos izotóparány‑mérések és izotópodatok (pl. izotópdózisos módszerek, ID‑ICP‑MS) elvégzése.
• Speciáció és kromatográfiás kapcsolás: LC‑ICP‑MS vagy GC‑ICP‑MS segítségével a kémiai kötési formák (speciáció) vizsgálata is lehetséges.

Korlátok és gyakori problémák

• Mátrixhatások és zavarok: magas sótartalom, előforduló poliatomok (pl. ArO+, ArCl+, polyatomok) és izobár interferencia csökkentheti a pontosságot.
• Nyomszennyeződések: nagyon alacsony koncentrációk vizsgálatánál a laboratóriumi eszközökből, edényekből vagy reagensekből származó szennyezés téves eredményekhez vezethet — ezért fontos a tiszta laboratóriumi gyakorlat és ultrapure reagensek alkalmazása.
• Mintaelőkészítés szükségessége: sok minta savas feltárást, tömény savakat (HNO3, HCl, HF) vagy speciális kezelést igényel.
• Némely analit korlátozottan mérhető: bizonyos elemek vagy mátrixok speciális módszereket vagy műszerkonfigurációt igényelnek.

Mintaelőkészítés és minőségbiztosítás

A pontos eredményekhez elengedhetetlen a megfelelő mintaelőkészítés: savas feltárás, hígítás, mátrix‑kiegyenlítés, illetve szükség szerint kimosásos előkezelés. A minőség‑ellenőrzéshez standardok, belső standardok alkalmazása, vakminták (blanks), felülvizsgált referenciaanyagok (CRM) és standard hozzáadási módszerek használata ajánlott. Az izotópdózisos (ID) módszerek a legmagasabb pontosságot adják kvantitatív mérésre.

Interferencia‑kezelés

A zavarok csökkentésére több megoldás létezik: matematikai korrekciók izobárokra, kollíziós vagy reakciócellák alkalmazása a poliionos zavarok eltávolítására, nagyfelbontású szektormezős műszerek használata az izotópfelbontás javítására, valamint mátrix‑párhuzamosítás és belső standardozás a mátrixhatások kompenzálására.

Alkalmazási területek

• Környezeti analitika: vizek, talajok, üledékek nehézfém- és nyomelem‑tartalmának vizsgálata.
• Élelmiszer‑ és takarmánybiztonság: toxikus elemek (pl. Pb, Cd, As) kimutatása.
• Orvosi és klinikai analitika: vér, vizelet, szövetek nyomelem‑vizsgálata, toxikológia.
• Geokémia és bányászat: ritkaföldfémek, nyersanyagok izotóparányainak vizsgálata.
• Gyógyszeripar és félvezetőipar: nyomelem‑szennyeződések ellenőrzése.
• Izotópos kutatások és radiometrikus kormeghatározás, illetve nukleáris forenzika: nukleáris anyagok izotóparányainak meghatározása és eredetvizsgálata.

Szabályozás és biztonság

Mivel az ICP‑MS alkalmas nukleáris anyagok és izotóparányok pontos meghatározására (ami fontos lehet például nukleáris források azonosításában vagy monitorozásában), bizonyos berendezésekre és exportjára országok és nemzetközi egyezmények korlátozásokat és engedélyezési követelményeket írhatnak elő. Emellett a laboratóriumi biztonsági gyakorlat és a helyes vegyszerválasztás (pl. savak kezelése) alapfeltétel.

Összefoglalás

Az ICP‑MS egy sokoldalú, nagy érzékenységű analitikai módszer, amely a modern nyomelemanalitikai követelmények többségét képes kielégíteni: gyors, több‑elemű és izotópelemző képességekkel rendelkezik. Ugyanakkor gondos mintaelőkészítést, zavarok kezelését és szigorú minőségellenőrzést igényel, továbbá bizonyos alkalmazásoknál és berendezéseknél jogi szabályozások is érvényesek.

Kérdések és válaszok

K: Mi az az ICP-MS?

K: Mit tud az ICP-MS detektálni?

K: Hogyan működik az ICP-MS?

K: Milyen gázt használnak általában vivőgázként a plazma számára az ICP-MS-ben?

K: Milyen előnyei vannak az ICP-MS-nek az atomabszorpciós technikákkal szemben a nyomelemanalízisben?

K: Milyen korlátai vannak az ICP-MS-nek?

K: Milyen szabályozási intézkedések vonatkoznak az ICP-MS hardverre?

Keresés betűvel